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農(nóng)藥殘留檢測常用的前處理方法

更新時間:2020-10-21      瀏覽次數(shù):822

農(nóng)藥殘留檢測常用的前處理方法

 

1振蕩漂洗法 

將待測樣品浸泡于提取溶劑中,若有必要可加以振蕩以加速擴散,適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。 

2勻漿萃取法 

將一定量的樣品置于勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,然后過濾出提取溶劑凈化后進行分析。 

有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。 尤其適用于葉類及果實樣品,簡便、快速。 

3索氏提取法 

大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水Ether或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進入溶劑中,再凈化濃縮即可分析。 

適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水Ether或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡便。 

注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。 

4液-液萃取法 

向液體混合物中加入某種適當溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)。 

適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 

注意:不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積,費時費力,容易引起誤差。 

5超聲波提取方法 

超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來。 

將樣品放在超聲波清洗機,利用超聲波來促進提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。 

注意:超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實驗室內(nèi)使用,難以應(yīng)用到大規(guī)模生物試劑上。 

6固相萃取法

利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測樣本提取液,用淋洗液洗脫。

適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等。 優(yōu)缺點:操作簡單,適用面廣;有機溶劑的使用量較大,且不適于大批量樣品的前處理。 

7固相微萃取法 

①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理”; 

②用極性涂層萃取極性化合物,用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體,簡單、方便、無溶劑,不會造成二次污染; 

③若在樣品中加入適當?shù)膬?nèi)標進行定量分析,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。 

8超臨界流體萃取 

利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點,能快速、將被測物從樣品基質(zhì)中分離,先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態(tài),在該狀態(tài)下萃取樣品,再通過減壓、降溫或吸附收集后分析,對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可進行族選擇性萃取,萃取物不會改變其原來的性質(zhì),萃取過程簡單易于調(diào)節(jié),萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強的物質(zhì)。