產(chǎn)品分類
Products甲醇制氫氧化鈉滴定液以什么單位來計(jì)算
NaOH是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室其中一種必-備的化學(xué)品,亦為常見的化工品之一。純品是無色透明的晶體。密度2.130g/cm3。熔點(diǎn)318.4℃。沸點(diǎn)1390℃。工業(yè)品含有少量的氯化鈉和碳酸鈉,是白色不透明的晶體。有塊狀,片狀,粒狀和棒狀等。式量40.01氫氧化鈉在水處理中可作為堿性清洗劑,溶于乙醇和甘油,不溶于丙醇、乙-醚。在高溫下對(duì)碳鈉也有腐蝕作用。與氯、溴、碘等鹵素發(fā)生歧化反應(yīng),與酸類起中和作用而生成鹽和水。
簡述
1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被測(cè)物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,具有準(zhǔn)確的濃度,具有準(zhǔn)確的濃度(取4位有效數(shù)字)。
1.2 滴定液的濃度以“mol/L"表示,其基本單元應(yīng)符合藥典規(guī)定。
1.3 滴定液的濃度值與其名義值之比,稱為“F"值,常用于容量分析中的計(jì)算。
1.4 本操作規(guī)范使用于《中國藥典》2010年二部附錄XV F“滴定液"的配制與標(biāo)定。
2 儀器與用具
2.1 分析天平其分度值(感量)應(yīng)為0.1mg或小于0.1mg;毫克組砝碼需經(jīng)校正,并列有校正表備用。
滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種,應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用,并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。
4.1 所用溶劑“水",系指蒸餾水或去離子水,在未注明有其他要求時(shí),應(yīng)符合《中國藥典》“純化水"項(xiàng)下的規(guī)定。
4.2 采用間接配制法時(shí),溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)根據(jù)規(guī)定量進(jìn)行稱取或量取,并且制成后滴定液的濃度值應(yīng)為其名義值的0.95~1.05;如在標(biāo)定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.95~1.05范圍時(shí),應(yīng)加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當(dāng)配制量大于1000ml時(shí),其溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按比例增加。
4.3 采用直接配制法時(shí),其溶質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑",并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取,取用量應(yīng)為精密稱定(精確至4~5位有效數(shù)字),并置1000ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。配制過程中應(yīng)有核對(duì)人,并在記錄中簽名以示負(fù)責(zé)。
4.4 配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量,加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。
4.5 配制成的滴定液必須澄清,必要時(shí)可濾過;并按藥典中各該滴定液項(xiàng)下的[貯藏]條件貯存,經(jīng)下述標(biāo)定其濃度后方可使用。
5 標(biāo)定
“標(biāo)定"系指根據(jù)規(guī)定的方法,用基準(zhǔn)物質(zhì)或已標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測(cè)定滴定液濃度(mol/L)的操作過程,應(yīng)嚴(yán)格遵照藥典中各該滴定液項(xiàng)下的方法進(jìn)行標(biāo)定,并應(yīng)遵循下列有關(guān)規(guī)定。
5.1 工作中所用分析天平及砝碼、滴定管、量瓶和移液管等,均應(yīng)經(jīng)過檢定合格;其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對(duì)值大于0.05%時(shí),應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。
5.2 標(biāo)定工作宜在室溫(10~30℃)下進(jìn)行,并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時(shí)的室內(nèi)溫度。
5.3 所用基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑",取用時(shí)應(yīng)先用瑪瑙缽研細(xì),并按規(guī)定條件干燥,置干燥器中放冷至室溫后,精密稱取(精確至4~5位數(shù));有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法"進(jìn)行稱重。如系以另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過“比較"進(jìn)行標(biāo)定,則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量取(精確至0.01ml),用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml,其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。
5.4 根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管;滴定管應(yīng)潔凈,玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如,盛裝滴定液前,應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次,盛裝滴定液后,宜用小燒杯覆蓋管口。
5.5 標(biāo)定中,滴定液宜從滴定管的起始刻度開始;滴定液的消耗量,除另有特殊規(guī)定外,應(yīng)大于20ml,讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到0.01ml。
5.6 標(biāo)定中的空白試驗(yàn),系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作和滴定所得的結(jié)果。
5.7 標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者(一般為配制者)和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗(yàn)3份;各項(xiàng)原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計(jì)算公式分別進(jìn)行計(jì)算;3份平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)平均偏差,除另有規(guī)定外,不得大于0.1%;初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對(duì)偏差也不得大于0.1%;標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計(jì)算,取4位有效數(shù)字。